高效液相色谱仪测定五味子中的五味子醇甲含量

高效液相色谱仪测定

五味子中的五味子醇甲含量

2018年4月

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1摘要

    本文是一种根据《中国药典》2015版要求，测定中药五味子中五味子醇甲含量的高效液相色谱方法，按中国药典条件，使用赛那尔公司的H6000高效液相色谱仪，适当调整柱温，五味子醇甲保留时间RSD%在0.34%，峰面积RSD%为1.50%。

关键词：中药饮片 五味子 五味子醇甲  H6000高效液相色谱仪 HPLC

五味子，为木兰科植物五味子的干燥成熟果实。具有收敛固涩，益气生津，补肾宁心之功效。常用于久嗽虚喘，梦遗滑精，遗尿尿频，久泻不止，自汗盗汗，津伤口渴，内热消渴，心悸失眠。其中的五味子醇甲为一个重要的有效成分。

2检测部分

2.1仪器

本实验使用赛那尔H6000高效液相色谱仪系统。具体配置为H6000系列的两台输液泵、一台紫外-可见光检测器、一台柱温箱溶剂管理器和spark Alias自动进样器；sainaer色谱工作站。

2.2  分析条件

色谱柱：SAINAER C18 4.6*250  5um

流动相：甲醇：水=65:35（V/V）

流速：1ml/min

柱温：30℃

检测波长：250nm

进样量：10μL

等度洗脱

2.3  标准品溶液的配制和样品处理

标准品品溶液的制备   取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液，即得。

样品溶液的制备  取干燥好的五味子，粉碎，粉末过三号筛，称取约0.25g，精密称定，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，超声处理（功率250W，频率20kHz）20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

3结果

3.1   标样的色谱图

3.2   线性关系

将配制浓度为0.3mg/ml的标准溶液，分别吸取体积2μl, 4μl, 6μl, 8μl和10μl进样采集数据，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制工作曲线，所得曲线良好，R达到0.999以上。标准品的浓度及峰面积的结果见表1。

3.3   精密度试验

0.3mg/ml的五味子醇甲标准品连续测定6次，考察方法的精密度，保留时间和峰面积的RSD%结果如表2所示：

3.4   样品测试

使用2.3配制好的五味子样品溶液得出图4图谱：

4结论

经测试，本方法的工作曲线好，R=0.999以上。数据重现性好，保留时间RSD%=0.33%（n=6），小于国家要求0.5%以内，峰面积RSD%=1.50%（n=6），小于国家要求2.0%以内。并且峰形完好，拖尾因子为1.03。说明此方法适用于检测五味子中五味子醇甲的含量。

5客户现场照片