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高效气相色谱仪氮磷检测器检测条件的选择

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2022-03-18 9:48:36
高效气相色谱仪氮磷检测器检测条件的选择包括加热电流、载气流速、氢气流速和空气流速等选择。

一、加热电流:

基流和响应值均随加热电流的增加而增大。实际操作时,可用基流为标记来调节加热电流的大小。

调节基流的原则是在达到检测下限的前提下,宁小勿大。如已满足分析要求,仍加大加热电流,即使检测下限还可下降,但已意义不大。相反,会缩短电离源的寿命。低基流使电离源寿命长,但过低可能造成溶剂猝灭。

一般设定基流后 20~60 min,基线即稳定。

二、载气流速:

NPD 是质量型检测器,基流和响应值均随载气流速的增加而增大。在恒加热电流的 NPD 中,载气还起着冷却电离源表面温度的作用。实验表明,载气对后者的影响大于前者。因此,流速越大,降温越大,基流和响应值越低。

在相同流速下,N2 载气的基流大于 He 载气。原因是 N2 主要以对流方式散热,He 是传导和对流同时进行。

三、氢气流速:

氢气和空气流速对电离源周围气体层成分影响极大,特别是氢气强烈地影响着气体层的活性。

与载气和空气流速相比,氢气流速十分小,但它每分钟数毫升的变化,会使基流和响应值大幅度地升降。N2 作载气时,当氢气流速为 1.5~8.3 mL/min;He 作载气时,当氢气流速为 2~6.8 mL/min,NPD 对氮磷化合物表现出高度的专一性响应。

N2 作载气时,当氢气流速大于 8.3 mL/min;He 作载气时,当氢气流速大于 6.8 mL/min 时,开始出现烃类的响应。原因是这时氢气已着火,冷氢焰变成了热氢焰。氢流速大于着火点以后,氮磷化合物的灵敏度和专一性消失,NPD 成了 FID。

通常氢气流速选择在 2~6 mL/min,以 2.5~4.5 mL/min 为最优。

四、空气流速:

空气流速的影响有两方面:一是维持冷氢焰具有一定的活性,二是降低电离源表面温度。总的影响结果与载气相似。N2 作载气时,随着空气流速的增加,基流明显下降。这是氢气被稀释和电离源表面冷却的结果。

He 作载气时,随空气流速的增加,基流逐渐上升后再逐渐下降。这是因为空气对电离源表面温度的影响小于 He。

通常空气流速选择在 60~200 mL/min。


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