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蒸发光散射检测器的设计原理及结构组成

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2021-04-16 8:20:19
蒸发光散射检测器(ELSD)的设计原理:
      在辅助气体作用下,将流动相雾化,形成的液雾(雾珠)通过加热而蒸发,此时溶解在流动相中不易挥发的样品即形成颗粒物,这些颗粒物由辅助气体推动进入光束通道,造成光束散射。通过测定散射光的强度即可预测样品颗粒的数量,从而测定样品浓度。

蒸发光散射检测器(ELSD)基本结构:

      依据ELSD的设计原理,ELSD的结构由三大部分组成:即雾化雾珠处理,蒸发和散射光检测。 *步:雾化过程,也称为喷雾过程。流动相与辅助气混合,在辅助气的压力作用下从一小孔中喷出而形成浓雾,整个装置称为喷嘴或称雾化器。流动相雾化后形成的液雾(雾珠)由于均匀性及一致性差,因此必须进行处理,否则影响某其有效蒸发。此过程称为分流。依据不同的分流方式,ELSD经历了三代发展。即限流器分流技术时代,撞击器及低温分流技术时代和热分流技术时代。在第二代分流技术时代,依据所使用的分流技术不同,出现了两大类的ELSD,即常说的A型和B型。A型ELSD以撞击器分流技术设计,可以实现分流和不分流两种操作模式;B型ELSD,以低温分流技术设计,只能实现分流操作,但由于其雾珠处理利用颗粒粒度方式分流,因而实现了低温挥发,特别有利于半挥性化合物的测定及高水相流动相的应用。

 

      A、B类型其区别在于:类型A的操作是全部柱流出物都进入直的漂移管,让流动相在其中蒸发;类型B的操作是把柱流出物通过一个弯管,在此管中大的颗粒沉积下来流入废气管,其余的小颗粒进入螺旋状的蒸发管。Wilcox考察了这两种类型的ELSD,他认为类型A的ELSD把所有的气溶胶都送到漂移管中,为了有利于蒸发常常使用较高的操作温度,因此它适合于检测不挥发的样品,使用流速为1.0ml/min(或更低流速)的挥发性流动相进行分析。类型B的ELSD将大颗粒气溶胶撞在弯曲管管壁上除去,使气溶胶粒度分布变窄,在较低的温度下易于蒸发,适合于检测半挥发性样品,以流速为1.5ml/min(或更高流速)的高含水流动相进行分析。

 

      第二步:蒸发,经过*部处理的雾珠进一步流向经加热处理的区域,此时雾珠在热的作用下不断挥发形成气体,挥发性差的样品从流动相雾珠中析出而形成颗粒物。这一装置称为蒸发区或漂移管。漂移管也有两种设计方式,即螺线管式和直管式设计。螺线管有更长的漂移距离,能更好的实现蒸发,但随着流动相所经距离的延长,峰形变宽,灵敏度降低,且漂移管不方便维护,而直管则有更窄的峰,相对灵敏度提高,且维护方便。

 

      第三步:检测,监测区由光源和光检测器组成,光源经光学处理后形成一束光,穿过漂移管末端口,气体经过光束时,不会影响光的穿透,而当样品颗粒经过时,光即产生散射。散射出来的光照在90度位置上的光检测器即产生广电信号。