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气相色谱仪检测器的选择

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2021-01-29 10:01:00

      气相色谱仪检测器的选择

  气相色谱仪检测器是检验色谱柱后流出物质的成分及浓度变化的装置,它可以将这种变化转化为电信号,是气相色谱分析中不可或缺的部分。经过检测器将各组分的成分及浓度转化为电信号并经由放大器放大,终由记录仪或微处理机得到色谱图,就可以对被测试的组分进行定性和定量的分析了。气相色谱仪检测器相当于气相色谱的“眼睛”,选择合适的检测器对于应用气相色谱检测目标物质至关重要。

气相色谱仪检测器的分类

  气相色谱仪检测器种类繁多,有多种分类:

  1、根据对被检测样品的响应范围可以被分为:

  通用型检测器:对绝大多数检测无知均有响应,如:TCD、PID;

  选择型检测器:对某一类物质有响应,对其他物质的无响应或很小,如:FPD。

  2、根据检测器的检测方式不同可以分为:

  浓度型检测器:测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比,如TCD、PID;

  质量型检测器:测量载气中某组分单位时间内进入气相色谱仪检测器的含量变化,即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。如FID、FPD。

  3、根据信号记录方式不同进行分类:

  微分型检测器:微分型检测器的响应与流出组分的浓度或质量成正比,绘出的色谱峰是一系列的峰。

  积分型检测器:测量各组分积累的总和,响应值与组分的总质量成正比,色谱图为台阶形曲线,阶高代表组分的总量。

  4、根据样品是否被破坏可以分为:

  破坏性检测器:组分在检测过程中,其分子形式被破坏,例如:FID、NPD、FPD;

  非破坏性检测器:组分在检测过程中,保持其分子结构,例如:TCD、PID、ECD。

气相色谱仪检测器的性能指标

  气相色谱仪检测器一般需满足以下要求:通用性强,能检测多种化合物或选择性强,只对特定类别化合物或含有特殊基团的化合物有特别高的灵敏度。响应值与组分浓度间线性范围宽,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。稳定性好,色谱操作条件波动造成的影响小,表现为噪声低、漂移小。检测器体积小、响应时间快。

  根据以上要求,气相色谱仪检测器的主要性能指标有以下几个方面:

  1、灵敏度

  灵敏度是单位样品量(或浓度)通过检测器时所产生的相应(信号)值的大小,灵敏度高意味着对同样的样品量其检测器输出的响应值高,同一个检测器对不同组分,灵敏度是不同的,浓度型检测器与质量型检测器灵敏度的表示方法与计算方法亦各不相同。

  2、检出限

  检出限为检测器的小检测量,小检测量是要使待测组分所产生的信号恰好能在色谱图上与噪声鉴别开来时,所需引入到色谱柱的小物质量或小浓度。因此,小检测量与检测器的性能、柱效率和操作条件有关。如果峰形窄,样品浓度越集中,小检测量就越小。

  3、线性范围

  气相色谱仪定量分析时要求检测器的输出信号与进样量之间呈线性关系,检测器的线性范围为在检测器呈线性时和小进样量之比,或叫允许进样量(浓度)与小检测量(浓度)之比。比值越大,表示线性范围越宽,越有利于准确定量。不同类型检测器的线性范围差别也很大。如氢焰检测器的线性范围可达107,热导检测器则在104左右。由于线性范围很宽,在绘制检测器线性范围图时一般采用双对数坐标纸。

  4、噪音和漂移

  噪声就是零电位(又称基流)的波动,反映在色谱图上就是由于各种原因引起的基线波动,称基线噪声。噪声分为短期噪声和长期噪声两类,有时候短期噪声会重叠在长期噪音上。气相色谱仪的温度波动,电源电压波动,载气流速的变化等,都可能产生噪音。基线随时间单方向的缓慢变化,称基线漂移。

  5、响应时间

  检测器的响应时间是指进入气相色谱仪检测器的一个给定组分的输出信号达到其真值的90%时所需的时间。检测器的响应时间如果不够快,则色谱峰会失真,影响定量分析的准确性。但是,绝大多数检测器的响应时间不是一个限制因素,而系统的响应,特别是记录仪的局限性却是限制因素。

气相色谱仪常用检测器

  在日常应用中,主要会用到的气相色谱仪检测器主要有FID、ECD、TCD、FPD、NPD、MSD等。

检测器

工作原理

应用范围

中文名称

英文缩写

火焰离子化检测器

FID

火焰电离

有机化合物

电子俘获检测器

ECD

化学电离

电负性化合物

热导检测器

TCD

热导系数差异

所有化合物

火焰光度检测器

FPD

分子发射

磷、硫化合物

氮磷检测器

NPD

热表面电离

氮、磷化合物