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离子色谱仪的原理与构造

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2020-11-20 9:01:25

离子色谱仪是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。

一、离子色谱仪工作原理

离子色谱仪分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。

例如几个阴离子的分离,样品溶液进样之后,首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱,这就是离子色谱分离过程,淋出液经过化学抑制器,将来自淋洗液的背景电导抑制到Z小,这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。

二、离子色谱仪的工作过程

输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器,抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器,在抑制器中,流动相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测池,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器的结构相对要简单得多,价格也要便宜很多。

三、离子色谱仪的构造

离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。

输液泵

双头往复泵是非常常用的一种输液泵,它由电机带动凸轮转动,两个柱塞杆往复运动,吸入排出流动相。两个柱塞杆的移动有一个时间差,正好补偿流动相输出的脉冲,因而流速相当平稳。

进样阀

常用的进样方法是六通阀进样,这种方法进样量的可变范围大,耐高压,而且易于自动化。

色谱柱

分离系统的主要元件是色谱柱,它是色谱分离过程中存放固定相的场所。离子色谱仪的柱填料是离子色谱仪研究的热点,是离子色谱仪发展的主要推动力,发展很快。

离子检测器

离子检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器,电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培等,而光学检测器包括紫外、或见光和荧光检测器。其中电导检测器是离子色谱Z重要的检测器,现简单介绍如下。

所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器就是以离子色谱流动相中导电的变化作为定量的依据的。电导检测器的结构比较简单、检测池在两个电极中间,当在电极上加上电压时,栓测池内溶液中的离子就会产生运动。通过对运动产生的电流的测量就可以知道溶液中离子的浓度。而如果流动相的导电性很高,而样品的导电性较低,那么电导检测器就不会有效的检测出样品离子的浓度。

抑制柱

因此,人们在色谱柱和电导检测器之间加上了一个抑制柱,它可以改变流动相和样品的导电性,从而使样品离子得到灵敏的检测。就用和发展经过多年的发展,离子色谱已经在生产生活的各种领域发挥着重要的作用。

离子色谱仪经过近30年的发展,已成为一种比较成熟的分析技术。但随着新材料、新技术的出现,离子色谱仍会有很大的发展空间。离子色谱仪将向一体化、小型化、便携化方向发展。新的固定相将会不断出现,例如:具有阴离子和阳离子交换功能的混合色谱柱,及寿命长、抗污染能力强的色谱柱等。新的检测手段将扩展离子色谱的应用范围。