服务热线:0510-83786900
当前位置:新闻动态

液相色谱仪检定经验

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2020-08-24 9:01:30

     液相色谱仪是实现液相色谱分析的重要工具之一,使用液相色谱仪的领域越来越广泛。液相色谱仪在使用过程中的检定方法是需要十分重视的,如果不按照规定的检定方法,会导致液相色谱仪在使用过程中产生各种不确定因素,影响检定结果。标准物质的不确定度、操作人员的熟练程度、检定人员对规程的理解程度、进样量等因素都会影响液相色谱仪的检定结果,使检定难度大大增加。

泵流量检定经验分析

  1、泵流量检定方法

  按规程要求设定流量、启动液相色谱仪,待压力稳定后,在规定时间内收集流动相,同时用秒表计时,出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相,在天平上称重,重复测量3次,则根据公式即可计算泵流量设定值误差SS和流量稳定性SR。

  2、泵流量检定经验

  (1)液相色谱仪在收集数据的同时要注意把相关的实验材料保管好。收集流动相和计时尽量由一个人完成,减少计时误差;因甲醇容易挥发,所以要掌握好实验的速度和时间。并且在实验过程还要有条不紊的进行每一个步骤的安排,以便减少实验过程的失误和一定的经济损失。收集时用封口胶密封容量瓶瓶口,收集完一瓶后立刻称量,收集的流动相在换算成体积后保留小数点后三位,并且要把详细的实验记录进行整理,确保实验记录的可靠性。

  (2)如果液相色谱仪实际流速低于设定值,一般需要清洗或更换单向阀、过滤头;如果流速过高,则需检查流速补偿和压缩补偿调节是否失灵。如果流量不稳,需检查泵头内是否聚集气泡,如有,需打开放空阀,让泵在高流速下运行,排除气泡即可。

柱温箱温度设定值误差和温度稳定性检定经验分析

  1、柱温箱温度设定值误差和温度稳定性检定方法

  将数字温度计探头固定在柱温箱内与色谱柱相同的部位,选择35℃和45℃(也可根据用户使用温度设定)进行检定。按液相色谱仪说明书操作,通过升温,待温度稳定后,记下温度读数并开始计时,以后每隔10min记录一次读数,共记录7次,求出平均值,平均值与设定值之差为柱温箱温度设定值误差△TS,7次读数中Zda值与Z小值之差为柱温箱温度稳定性TC。

  2、柱温箱温度设定值误差和温度稳定性检定经验

  温度的升高在通常情况下会加大理论塔板数,峰和峰之间的距离变小,但是要保证每个峰的面积不变,所以在峰距变小的情况下,峰的高度就会,所以温度升高会使保留的时间变短,而温度降低正好相反,需要延长保留时间。

基线噪声和基线漂移检定经验分析

  1、基线噪声和基线漂移检定方法

  液相色谱仪选用C18色谱柱,以1**%甲醇为流动相,流量为1.0mL/min,紫外检测器的波长为254nm,检测灵敏度调到Z灵敏档,开机预热,待液相色谱仪稳定后记录基线30min,选取基线中噪声Zda峰-峰高对应的信号值,计算基线噪声,用30min内基线偏离起始点的Zda信号值表示基线漂移。

  2、基线噪声和基线漂移检定经验

  (1)检定噪声和漂移时,不能有标准物质通过检测器,只有1**%甲醇作流动相,液相色谱仪中不能有1**%甲醇以外的其他物质作为流动相。

  (2)基线出现波动,毛刺等现象,应检查流动相中是否混入空气形成气泡,或考虑等待氘灯稳定情况,同时检查液相色谱仪的接地是否良好,必要时换新的氘灯。漂移过大,流动相中含有杂质,检查泵、色谱柱、储液瓶和流动相有无污染物。

  (3)要注意单位的换算。若工作站显示屏的纵坐标为mV时,要换算成规程所要求的AU,即:1mV=1×10^-3AU。


Z小检测浓度检定经验分析

  1、Z小检测浓度检定方法

  液相色谱仪Z小检测浓度的检定方法与上面的基线噪声条件相似,由进样系统注入(10-20)微升的1.00×10^-7g/mL的萘-甲醇溶液,并且严格根据相应的操作步骤记录色谱图,并且根据CL=2NdcV/20H的公式对Z小检测浓度进行计算。

  2、Z小检测浓度检定经验

  需要注意的是公式中分母的数字指根据20微升的进样体积完成计算工作,并非根据浓度完成计算工作。