关于液相色谱仪部分维修方法
液相色谱仪是一种先分离混合物,然后利用液固不溶性液体的分配比差对混合物进行分析和鉴定的仪器,主要用于生物化学、食品分析、医学研究、环境分析、无机分析等领域。
然而,由于人员操作不当、样品性质、仪器本身等原因,往往会出现分析故障,严重影响正常生产分析。因此,掌握准确、快速的液相色谱仪维修方法是非常重要的。
1.柱压力高度
可能的原因:
主要结果如下:(1)缓冲盐(如乙酸铵)沉积在柱中;
(2)污染沉积样品;
解决办法:
液相色谱仪维修时采用第一例用40×50℃纯水低速冲洗柱,柱压逐渐降低,流速增加,柱压大幅度降低,柱压大幅度降低后,室温下用纯水冲洗柱,再用纯甲醇洗涤30 min。
在第二种情况下,用受样品沉积污染的C18柱和纯水反冲洗柱,然后用甲醇+异丙醇(4≤6)清洗,然后用甲醇清洗,再用纯水冲洗,然后用甲醇冲洗30分钟以上。
二.不稳定
可能的原因:
宝石球与阀座之间有异物,系统中有空气或单向阀,因此两者不能密封。
解决办法:
液相色谱仪维修时应注意观察流动相的数量,以确保不锈钢过滤器沉入贮液瓶底部以避免吸入空气,移动相应充分充气。如果单向阀与阀座之间有异物,则拆下单向阀,放入装有丙酮的烧杯中,用超声波清洗。
3.指示
可能的原因:
(1)泵密封垫片的磨损;
(2)大量气泡进入泵体。
解决办法:
在第一种情况下,更换密封垫;在第二种情况下,使用50毫升的玻璃注射器,在泵工作时帮助泵出口处的空气。
此外,在日常工作中,保持液相色谱仪是非常重要的:
(1)注意不要让空气进入输液系统和高压泵。如果长期不使用液体储存液,应清洗和更换溶液。每次使用色谱仪后,应用纯净水冲洗缓冲液,以防止无机盐的沉淀或沉淀;
(2)色谱柱标记良好,用于不同分析目的的色谱柱不应混合等。
(3)样品的预处理也很重要,任何样品都应尽可能地除去杂质,完全溶解,尽量减少色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,避免注入过量的样品溶液,以免因注入阀中的固体沉淀而造成堵塞。