高效液相色谱仪键合相制备时的硅胶预处理

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2018-08-31 13:29:07

高效液相色谱仪键合相制备时，作为载体的硅胶预处理包括酸处理、中和与干燥等。

一、酸处理：

1、酸处理的目的：

（1）洗去硅胶制备、运输和保存过程中进入的污染物。

（2）除去硅胶表面层的金属氧化物杂质，如 Na+、Ca²⁺、Al³⁺和 Fe³⁺等。

（3）使硅胶表面的硅氧烷键打开，形成尽可能多的自由羟基，有利于反应。

2、酸处理的方法：

用 0.1mol/L 的盐酸在 90℃ 下浸泡 24 h，或以 10% 的盐酸在回流状态处理 8 h。

二、中和：

水洗至无 Clˉ，经酸处理后的硅胶表面的羟基浓度已达到理论值 8umol/m2 左右。

三、干燥：

在 200℃ 以下真空烘干除去物理吸附水，注意不得超过 200℃，否则，硅醇基会脱水形成硅氧烷。