高效液相色谱仪(HPLC)的校正
* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2019-12-25 14:16:03
表一:Ss和SR的校正
流量设定值(ml/min)1.01.5
测量次数33
收集流动相时间(min)1510
允许误差Ss2%2%
SR2%2%
2.3、基线噪声和漂移
2.3.1、选用C18的色谱柱,以波长254nm,流动相为100%甲醇,流速1.0ml/min,仪器稳定后记录基线30min,求基线噪声Nd。可接受标准:Nd≤5×10-4AU
2.3.2、基线漂移用1h内基线偏离原点的值(AU/h)表示。可接受标准:D≤5×10-3AU/h
2.4、最小检测浓度
2.4.1、以上述色谱条件下,进样20ul的1×10-7g/ml的萘甲醇溶液,计算最小检测浓度CL。公式:
CL=
2 Nd C×20
Nd:基线噪声,mm;C:标准溶液浓度,g/ml;
H:标准溶液色谱峰的峰高,mm;V――进样体积,ul。
2.4.2、可接受标准:CL≤1×10-7g/ml
2.5、定量测定重复性的校正
将仪器联接好,使之处于正常工作状态,波长254nm,流动相为100%甲醇,流速1.0ml/min,用萘的甲醇溶液连续进样6次记录下峰面积,按下式计算相对标准偏差:
n
RSD=[∑(Xi-X)2]/(n-1)×(1/X)×100%
I=1
RSD:相对标准偏差(%);n:测量次数;Xi:第I次测量的峰面积
X�n次进样的峰面积算术平均值
可接受标准:RSD≤1.5%
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