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高效液相色谱仪化学键合固定相的性能评价

* 来源: 无锡赛那尔 * 作者: sainaer * 发表时间: 2018-08-10 13:46:29
高效液相色谱仪化学键合固定相的重复性、改性完全程度可通过残余羟基、覆盖度和覆盖均匀性表示,测定和评价的方法有微量元素分析法、色谱法和光谱法等。

一、微量元素分析法:

直接测定键合相的碳含量。

1、表面键合官能团浓度:

C%=(键合相中 C 的重量/载体的重量)×100%

(1)商品键合相:2%~29%

(2)甲基硅烷键合相:3%~4%

(3)十八烷基硅烷键合相:20%

由于 C% 随基质比表面积和键合有机基团的分子量的变化而变化,在研究工作中常采用表面键合相浓度α表示,即单位表面积所含键合相的浓度(umol/m2)。

α=W/(M×S)

式中:W 为 1 g 载体上键合有机官能团的质量(ug),M 为键合有机官能团的摩尔质量(g/mol),S 为载体比表面积(m2/g)。

2、表面碳覆盖率:

即硅胶表面含碳的质量百分数。

C%=(12×NC×W/M×106)×100%

式中:12 为碳的原子量,NC 为键合有机官能团的碳数,W 和 M 含义同上。

3、有机官能团的表面覆盖度:

即在单位表面积上已键合的有机官能团的量(umol)与可反应的硅醇基的量(umol)之比。

二、色谱法:

用非极性键合相填料正相洗脱的方法检查残余羟基的含量,即用庚烷作流动相。若残余羟基很少,则象甲醇和******等极性化合物的保留时间与 tM 相近,且峰形对称。若残余羟基很多,则情况相反。这种评价方法较为客观。

三、光谱法:

基于 Si-OH 基在 3750 cmˉ1 处有特征的红外吸收谱带,获得某些信息。