蒸发光散射检测器标准操作规程

◆ 目的：蒸发光散射检测器标准操作规程。

◆ 范围：适用于蒸发光散射检测器操作。

◆ 职责：检验人员对本规程的实施负责。

◆ 内容

1仪器组成、电源

1.1仪器组成：蒸发光散射检测器， 配件：XWK-Ⅲ型空气压缩机，相关连接设备：岛津LC-15C泵、ZW色谱柱柱温箱。

1.2接通电源：将各仪器电源插头插入插座内，依次打开检测器、柱温箱、压缩机、泵及计算机开关。

2 操作

2.1开空气压缩机电源，阀门开一圈半，压力调为指定值。

2.2接柱子：褐色管接柱子入口，透明管接检测器，内部干燥珠必须保持干燥状。

2.3如果使用单泵，开岛津A泵“power”键，仪器由红灯转换为绿灯，更换所需要的流动相，然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。

2.4按“purge”键运行，开始冲洗。如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°，任何排出的流动相都可能包含气泡。这是正常现象。

2.5清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮，关闭排液阀。按下“pump”键，

开始泵的运行。

2.6如果使用双泵，打开两个泵的电源开关，分别更换所需要的流动相、冲洗、运行。

2.7设定泵的最高压力及流速，将流速调节至分析用流速，对色谱柱进行平衡，同时观察压力指示应稳定，用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏，初始平衡时间一般需30分钟。

2.8开蒸发光散射器检测电源，设置仪器参数。 

2.8.1MENU:设温度（T），室温最高到130℃。用方向键的上、下、左、右进行调节。设置完成后按“Enter”。

2.8.2 设流量（F）：雾化器流量（1-4L）；一般设为每分钟2.5，设置完成后按“Enter”。

2.9设置完成上面步骤后，按“RUN”键运行，“RUN”指示灯亮，再按“VALVE”键，“VALVE”指示灯亮。

2.10设置完成。

3 工作站

3.1 打开电脑启动N2000在线工作站，选择通道1，OK。

3.2 设实验信息，方法，条件，保存路径。

3.3方法：采集时间第一次可设长些（默认60分钟），但是必须先设定，之后能够调节，设定后的到时间会自动停止。采集也可以手动停止。采样后勾选自动积分。

3.4 文件保存名字：自动方式：前缀+计数。保存路径设置

3.5积分：最小面积500-100.设置完成后点击右下角的“采用”完成设置。   

3.6报告编辑：勾选系统评价，谱图显示，网格线（背景），实验简介，完成后点击采用。

3.7谱图显示：设定时间，电压。

4 数据采集

4.1点击“查看基线”，待基线平衡后，点击“零点校正”，调整时间，电压到合适范围。

4.2 进样：吸取不少于60μl的样品，插入进样口，打开进样阀至“load”，将样品全

部摄入进样口，打下进样阀至“inject”。在电脑上点击“采集数据”，即完成采集。

4.3采集时间完成后。点击“停止采集”，输入实验名称保存即可。

5 谱图处理（离线）

5.1打开离线工作站，打开文件，设置坐标，点击“显示设置”，设置电压时间。

5.2 积分方法：设最小面积，除去杂峰点采用，如有杂峰没有去处，点击“手动”—删除峰。最后调节峰的起落点。

5.3点击“峰信息”，查看峰面积等信息。然后点击“保存“即可。 

5.4 点击编辑---预览。适当修改报告内容。调整好量程。完成。

5.5 图谱比较。比较图谱的峰面积应在偏差范围内。

5.6组分表：全选，在窗口内打出组分名称，采用。

5.7报告打印：在图谱左边实验信息栏勾选：实验信息，积分放过，显示图谱，仪器信息，系统评价。完成后预览，点击“打印”完成处理。

6 关机

6.1 关泵，按下“pump”键使泵停止运行，换上甲醇以清洗柱子，将排液阀旋钮逆时

针旋转180°以打开排液阀。按下“purge”键冲洗数分钟。

6.2 清洗完成后，以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮，关闭排液阀。按下“pump”键，

开始泵的清洗运行。

6.3 关闭空气泵电源：等待空气气压降为零后关闭空气阀。

6.4蒸发光散射检测器流量（F），气压（P）降为零。

6.5按下“MENU”键，“RUN”指示灯熄灭，再按下“VALVE”键，“VALVE”指示灯熄灭，等待数分钟，最后关闭电源。

6.6登记仪器使用记录，内容包括日期，检品，仪器完好状态等。

7 注意事项

7.1空气压缩机必须要使气体耗尽，可保护密封圈的不老化。

7.2空气压缩机上的红色按钮，通电后按下可排出泵内的废气。