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蒸发光散射检测器标准操作规程

* 来源 : 无锡赛那尔 * 作者 : sainaer * 发表时间 : 2019-03-11

◆ 目的:蒸发光散射检测器标准操作规程。

◆ 范围:适用于蒸发光散射检测器操作。

◆ 职责:检验人员对本规程的实施负责。

◆ 内容

1仪器组成、电源

1.1仪器组成:蒸发光散射检测器, 配件:XWK-Ⅲ型空气压缩机,相关连接设备:岛津LC-15C泵、ZW色谱柱柱温箱。

1.2接通电源:将各仪器电源插头插入插座内,依次打开检测器、柱温箱、压缩机、泵及计算机开关。

操作

2.1开空气压缩机电源,阀门开一圈半,压力调为指定值。

2.2接柱子:褐色管接柱子入口,透明管接检测器,内部干燥珠必须保持干燥状。

2.3如果使用单泵,开岛津Apower键,仪器由红灯转换为绿灯,更换所需要的流动相,然后将排液阀旋钮逆时针旋转180°以打开排液阀。

2.4purge键运行,开始冲洗。如果排液阀旋钮旋转的度数超过180°,任何排出的流动相都可能包含气泡。这是正常现象。

2.5清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮,关闭排液阀。按下pump键,

开始泵的运行。

2.6如果使用双泵,打开两个泵的电源开关,分别更换所需要的流动相、冲洗、运行。

2.7设定泵的最高压力及流速,将流速调节至分析用流速,对色谱柱进行平衡,同时观察压力指示应稳定,用干燥滤纸片的边缘检查柱管各连接处应无渗漏,初始平衡时间一般需30分钟。

2.8开蒸发光散射器检测电源,设置仪器参数。 

2.8.1MENU:设温度(T),室温最高到130℃。用方向键的上、下、左、右进行调节。设置完成后按Enter

2.8.2 设流量(F):雾化器流量(1-4L);一般设为每分钟2.5,设置完成后按Enter

2.9设置完成上面步骤后,按RUN键运行,RUN指示灯亮,再按VALVE键,VALVE指示灯亮。

2.10设置完成。

工作站

3.1 打开电脑启动N2000在线工作站,选择通道1OK

3.2 设实验信息,方法,条件,保存路径。

3.3方法:采集时间第一次可设长些(默认60分钟),但是必须先设定,之后能够调节,设定后的到时间会自动停止。采集也可以手动停止。采样后勾选自动积分。

3.4 文件保存名字:自动方式:前缀+计数。保存路径设置

3.5积分:最小面积500-100.设置完成后点击右下角的采用完成设置。   

3.6报告编辑:勾选系统评价,谱图显示,网格线(背景),实验简介,完成后点击采用。

3.7谱图显示:设定时间,电压。

4 数据采集

4.1点击查看基线,待基线平衡后,点击零点校正,调整时间,电压到合适范围。

4.2 进样:吸取不少于60μl的样品,插入进样口,打开进样阀至load,将样品全

部摄入进样口,打下进样阀至inject。在电脑上点击采集数据,即完成采集。

4.3采集时间完成后。点击停止采集,输入实验名称保存即可。

5 谱图处理(离线)

5.1打开离线工作站,打开文件,设置坐标,点击显示设置,设置电压时间。

5.2 积分方法:设最小面积,除去杂峰点采用,如有杂峰没有去处,点击手动”—删除峰。最后调节峰的起落点。

5.3点击峰信息,查看峰面积等信息。然后点击保存即可。 

5.4 点击编辑---预览。适当修改报告内容。调整好量程。完成。

5.5 图谱比较。比较图谱的峰面积应在偏差范围内。

5.6组分表:全选,在窗口内打出组分名称,采用。

5.7报告打印:在图谱左边实验信息栏勾选:实验信息,积分放过,显示图谱,仪器信息,系统评价。完成后预览,点击打印完成处理。

6 关机

6.1 关泵,按下pump键使泵停止运行,换上甲醇以清洗柱子,将排液阀旋钮逆时

针旋转180°以打开排液阀。按下purge键冲洗数分钟。

6.2 清洗完成后,以顺时针方向尽量旋转排液阀旋钮,关闭排液阀。按下pump键,

开始泵的清洗运行。

6.3 关闭空气泵电源:等待空气气压降为零后关闭空气阀。

6.4蒸发光散射检测器流量(F),气压(P)降为零。

6.5按下MENU键,RUN指示灯熄灭,再按下VALVE键,VALVE指示灯熄灭,等待数分钟,最后关闭电源。

6.6登记仪器使用记录,内容包括日期,检品,仪器完好状态等。

注意事项

7.1空气压缩机必须要使气体耗尽,可保护密封圈的不老化。

7.2空气压缩机上的红色按钮,通电后按下可排出泵内的废气。