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高效液相色谱法测定那如一5水丸胡椒碱含量

* 来源 : 无锡赛那尔 * 作者 : sainaer * 发表时间 : 2019-01-02
那如一5水丸为传统蒙药制剂,用于风湿痛、“协日”紊乱引起的脉络病与骨病。处方主要由荜茇、诃子、草乌等药材组成。药材粉碎后,制成水丸。本文对那如一5水丸胡椒碱含量进行测定,以期制定该药品含量标准。

  1、仪器、试剂及药品

  1.1高效液相色谱仪:1100型(美国Agilentg公司制造);十万分之光电天平:TG332A型(湘仪制造);超声清洗仪: AS2060B型(上海科学仪器公司制造)。

  1.2色谱条件:色谱柱C8(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-水(77:23);流速:lmL・min-1;柱温30°C。

     试药:甲醇:色谱纯由美国Tedai公司生产;胡椒碱由中国药品生物制品检定所提供;那如一5水丸,由内蒙古自治区国家蒙药制剂中心生产。

  2、方法与结果

  2.1线性范围:精密称取干燥的胡椒碱对照品4.6mg置50mL量瓶中,加甲醇溶解至刻度,分别精密吸取1、2、3、4、5mL-1溶液置10mL量瓶中,加甲醇至刻度。浓度分别为9.2、18.4、27.6、36.8、46.0μg・mL,取10μL按色谱法条件测定。回归方程:Y=30510X一14255,r=0.999。

  2.2供试品溶液制备:取那如一5水丸研成细粉,各取50mg加到50ml锥形瓶中,分别精密加入无水乙醇50ml,称重,超声提取30min,再称重,补足提取过程中损失量。用注射器过滤头过滤(O.45μm),即得供试品溶液(在棕色瓶内保存)。

  2.3精密度试验:取胡椒碱对照品溶液,按上述色谱条件测定,连续进样5次,结果为RSD=0.53%,复合测定要求。

  2.4稳定性试验:取那如一5水丸供试品溶液,分别于O、2、8h进样,测定。测定结果表明,供试品溶液在8h内稳定。

  2.5回收率试验:取已知胡椒碱含量的那如一5水丸样品25mg,分别精密加入胡椒碱对照品,按供试品制备方法提取,过滤。按色谱条件测定。计算5次测定平均回收率,结果见表1。

      表1   那如一5水丸加样回收率测定 

 NO   样品含   胡椒碱    加入量    理论值    测得值    回收率   平均回收  RSD

      量(mg)   (mg)     (mg)       (mg)     (mg%)     (%)     率(%)    (%)

 1    25.O      0.25      0.21      0.46      0.45      97.8

 2    25.O      0.25      0.23      0.48      0.47      97.9

 3    25.0      0.25      0.23      0.48      0.48      100       98.3    1.O

 4    25.O      0.25      0.22      0.47      0.46      97.8

 5    25.O      0.25      0.20      0.45      0.44      97.8

   2.6供试品含量测定:分别吸取对照品溶液与供试品溶液1叫,依上述色谱条件测定,计算那如一5水丸中胡椒碱含量,结果见表2。   

    表2  不同批次那如一5水丸胡椒碱含量测定

    样品           胡椒碱含量(mg%)       (μg/粒)         x(_)

  070230             0.51                  0.51

  070512             0.50                  0.50

  070821             0.54                  0.54          0.52

   3、结论

    研究测定表明,那如一5水丸阴性样品胡椒碱色谱位置无干扰,样品胡椒碱分离效果好,样品胡椒碱平均含量为0.52μg/粒(0.1g)。采用本法测定那如一5水丸中胡椒碱的含量,操作简便,准确可靠,可用于制定该产品的质量控制标准。