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高效液相色谱仪测定五味子中的五味子醇甲含量

* 来源 : 无锡赛那尔 * 作者 : sainaer * 发表时间 : 2018-04-20


 

高效液相色谱仪测定

五味子中的五味子醇甲含量

 

20184

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  

  

 

   


 

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1摘要


    本文是一种根据《中国药典》2015版要求,测定中药五味子中五味子醇甲含量的高效液相色谱方法,按中国药典条件,使用赛那尔公司的H6000高效液相色谱仪,适当调整柱温,五味子醇甲保留时间RSD%0.34%,峰面积RSD%1.50%

关键词:中药饮片 五味子 五味子醇甲  H6000高效液相色谱仪 HPLC

五味子,为木兰科植物五味子的干燥成熟果实。具有收敛固涩,益气生津,补肾宁心之功效。常用于久嗽虚喘,梦遗滑精,遗尿尿频,久泻不止,自汗盗汗,津伤口渴,内热消渴,心悸失眠。其中的五味子醇甲为一个重要的有效成分。

 


2检测部分

 

2.1仪器


本实验使用赛那尔H6000高效液相色谱仪系统。具体配置为H6000系列的两台输液泵、一台紫外-可见光检测器、一台柱温箱溶剂管理器和spark Alias自动进样器;sainaer色谱工作站。

 


2.2  分析条件


色谱柱:SAINAER C18 4.6*250  5um

流动相:甲醇:水=65:35V/V

流速:1ml/min

柱温:30

检测波长:250nm

进样量:10μL

等度洗脱

 


2.3  标准品溶液的配制和样品处理


标准品品溶液的制备   取五味子醇甲对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含五味子醇甲0.3mg的溶液,即得。

样品溶液的制备  取干燥好的五味子,粉碎,粉末过三号筛,称取约0.25g,精密称定,置20ml量瓶中,加甲醇约18ml,超声处理(功率250W,频率20kHz20分钟,取出,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。


3结果

 

3.1   标样的色谱图


 


 

 

3.2   线性关系


将配制浓度为0.3mg/ml的标准溶液,分别吸取体积2μl, 4μl, 6μl, 8μl10μl进样采集数据,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线,所得曲线良好,R达到0.999以上。标准品的浓度及峰面积的结果见表1

 

              

 


3.3   精密度试验


0.3mg/ml的五味子醇甲标准品连续测定6次,考察方法的精密度,保留时间和峰面积的RSD%结果如表2所示:


 

 

 

3.4   样品测试


使用2.3配制好的五味子样品溶液得出图4图谱:

 


 

4结论


经测试,本方法的工作曲线好,R=0.999以上。数据重现性好,保留时间RSD%=0.33%n=6),小于国家要求0.5%以内,峰面积RSD%=1.50%n=6),小于国家要求2.0%以内。并且峰形完好,拖尾因子为1.03。说明此方法适用于检测五味子中五味子醇甲的含量。

 

 

 


5客户现场照片