服务热线:0510-83786900
当前位置 :应用案例

高效液相色谱仪测定酸枣仁中的酸枣仁皂苷A含量

* 来源 : 无锡赛那尔 * 作者 : sainaer * 发表时间 : 2018-04-20


 

高效液相色谱仪测定

酸枣仁中的酸枣仁皂苷A含量

 

20184

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  

 

版权所有 © sainaer Corporation

保留所有权利

 

 

 

 


1摘要


    本文根据《中国药典》2015版要求,测定中药饮片酸枣仁中酸枣仁皂苷A含量的高效液相色谱方法,按中国药典条件,适当调整柱温,酸枣仁皂苷A保留时间RSD%0.38%,峰面积RSD%1.78%

关键词:中药饮片 酸枣仁 酸枣仁皂苷A  E800蒸发光散射检测器  高效液相色谱

酸枣仁皂苷A是一种从酸枣仁上提取出来的皂苷中的一种。酸枣仁皂苷A具有养肝、宁心、安神、敛汗的功效,主治虚烦不眠、惊悸怔忡、烦渴、虚汗。

酸枣仁中含两种三萜化合物(白桦脂醇、白桦脂酸)和酸枣皂元等功效成分。酸枣仁皂苷A为酸枣仁皂苷类的一种

 

2检测部分

 

2.1仪器


本实验使用赛那尔H6000高效液相色谱仪系统。具体配置为H6000系列的两台输液泵、一台E800蒸发光散射检测器、一台柱温箱溶剂管理器和spark Alias自动进样器;sainaer色谱工作站。

 

 

2.2  分析条件


色谱柱:SAINAER  C18 4.6*250mm  5um

流速:1ml/min

柱温:35

气体流量:3L/min

蒸发温度:80

进样量:10μL

流动相:乙腈和水

 


梯度洗脱:

时间(min)      A:乙腈%      B:水%

0~15             2040                8060

15~28            40           60

28~30            4070                6030

30~32            70100              300

 

 

2.3  标准品溶液的配制和样品处理


标准品品溶液的制备  取酸枣仁皂苷A对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml0.1mg的溶液,即得。

样品溶液的制备  取酸枣仁粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(6090℃)适量,加热回流4小时,弃去石油醚液,药渣挥去溶剂,转移至锥形瓶中,加入70%乙醇20ml,加热回流2小时,滤过,滤渣用70%乙醇5ml洗涤,合并洗液与滤液,回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即制得桔梗样品溶液。

 

3结果

 

3.1   赛那尔色谱工作站中对照品的色谱图


 

 


3.2   线性关系


将配制浓度为0.1mg/ml的标准溶液,分别精密吸取对照品溶液2μL5μL10μL15μL20μL,供试品溶液,注入H6000高效液相色谱仪,测定,以峰面积对数为纵坐标,已进样量对数为横坐标绘制工作曲线,所得曲线良好,R达到0.999以上。标准品的浓度及峰面积的结果见表1

         

 

3.3   精密度试验


0.1mg/ml的酸枣仁皂苷A标准品连续测定6次,考察方法的精密度,保留时间和峰面积的RSD%结果如表2所示:


 


 

3.4   样品测试


使用2.3配制好的酸枣仁样品溶液得出图4图谱:

 

 

4结论


经测试,本方法的工作曲线好R=0.999以上。数据重现性好,保留时间RSD%=0.38%n=6),小于国家要求0.5%以内,峰面积RSD%=1.78%n=6),小于国家要求2.0%以内。并且峰形完好,拖尾因子为1.02。说明此方法适用于检测酸枣仁酸枣仁皂苷A的含量。

 

  

5客户现场照片