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高效液相色谱仪测定地黄中的梓醇含量

* 来源 : 无锡赛那尔 * 作者 : sainaer * 发表时间 : 2018-04-20


 

高效液相色谱仪测定

地黄中的梓醇含量

 

20184

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  

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1摘要


     本文根据《中国药典》2015版要求,使用赛那尔H6000液相色谱仪测定中药地黄中梓醇含量的高效液相色谱方法,按中国药典条件,适当调整柱温,苦杏仁苷保留时间RSD%0.32%,峰面积RSD%1.10%

关键词:中药 地黄 梓醇 H6000高效液相色谱仪 HPLC

 梓醇属环烯醚萜苷类化合物,是地黄的主要有效成分之一,分子量362,酸碱条件下不稳定。现代药理研究证明,梓醇具有抗癌、抗老年性痴呆、降血糖血脂、抗肝炎病毒、缓泻、抗菌消炎、利尿、解痉、抑至毛细血管通透性等活性,有望开发为一类新药。

2检测部分


2.1仪器


本实验使用赛那尔H6000高效液相色谱仪系统。具体配置为H6000系列的两台输液泵、一台紫外-可见光检测器、一台柱温箱溶剂管理器和spark Alias自动进样器;sainaer色谱工作站。


 

2.2  分析条件


色谱柱:SAINAER C18 4.6*250mm  5um

流动相:乙腈:0.1%磷酸=1:99V/V

流速:1.00ml/min

柱温:40

检测波长:210nm

进样量:10μL

等度洗脱



2.3  标准品溶液的配制和样品处理


标准品品溶液的制备  取梓醇对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得。

样品溶液的制备  取生地黄切成约5mm的小块,经80℃减压干燥24小时后,磨成粗粉,取约0.8g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流提取1.5小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,浓缩至近干,残渣用流动相溶解,转移至10ml量瓶中,并用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即制备好样品溶液。

 

3结果

 

3.1   标样的色谱图



 

 


3.2   线性关系


将配制浓度为10μg/ml的标准溶液,分别吸取2μl, 4μl, 6μl, 8μl10μl进样,采集数据,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标绘制工作曲线,所得曲线良好,R达到0.999以上。标准品的进样量及峰面积的结果见表1



3.3   精密度试验


  

 

3.4   样品测试


使用2.3配制好的地黄样品溶液得出图4图谱:


 

  

4结论


经测试,本方法的工作曲线好R=0.999以上。数据重现性好,保留时间RSD%=0.32%n=6),小于国家要求0.5%以内,峰面积RSD%=1.10%n=6),小于国家要求2.0%以内。并且峰形完好,拖尾因子为1.03。说明此方法适用于检测地黄中梓醇的含量。

 


5客户现场照片